Il progetto di questa beamline risale al 1990, quando fu elaborato congiuntamente da Dipartimento di Chimica dell’Università degli Studi di Roma “La Sapienza”, Elettra Sincrotrone Trieste S.c.p.A ed Istituto di Strutturistica Chimica del CNR confluito nel 2002 nell’attuale Istituto di Cristallografia).
L’attuale disegno della linea di luce risale al 2005, per fornire un fascio di raggi-X più brillante per esperimenti di cristallografia di proteine sia a lunghezza d’onda singola che SAD/MAD, in modalità high throughput.
- Figura 1
Il layout della beamline (Figura 1) è costituito da uno specchio cilindrico prefocalizzante che fornisce al monocromatore raffreddato ad azoto liquido un fascio quasi parallelo, necessario per ottenere una radiazione monocromatica con un ΔE/E di circa 10-4 necessaria per operare in condizioni di scattering anomalo. Il fascio monocromatico viene infine focalizzato sul campione da uno specchio toroidale (bendable) rivestito di Pt.
- Figura 2
Nella stazione sperimentale, (Figura 2) l’allineamento del campione è effettuato mediante un goniometro a tre assi con geometria k della Huber che consente un orientamento accurato del campione. La cristallografia macromolecolare da cristallo singolo necessita solo di un singolo asse; tuttavia, l’orientamento variabile dei cristalli può essere utile per applicazioni specifiche. Inoltre, i gradi di libertà propri del goniometro k sono sfruttati nel sistema di montaggio automatico del cristallo. L’ingombro ridotto grazie alla geometria k crea spazio anche per le apparecchiature ausiliarie necessarie per il monitoraggio o il condizionamento del campione
Mentre il goniometro k consente un’elevata flessibilità nell’orientamento del campione; un rilevatore bidimensionale veloce Pilatus 2M della Dectris raccoglie il pattern di diffrazione. Il rilevatore ha un tempo di lettura di 5 ms con un’ampia area di rilevamento (253 x 288 mm2, area cieca 7%), nessun rumore elettronico e un alto range dinamico (20 bit, range dinamico > 106). Le caratteristiche di Pilatus 2M sono ottimali per misure di diffrazione macromolecolare e più in generale di cristallo singolo. Altri possibili tipi di esperimenti includono la diffrazione di polvere ad alta pressione, lo scattering di raggi X ad alto angolo da materiali debolmente diffrangenti, esperimenti di diffrazione di raggi X ad alto angolo ed incidenza radente da film sottili e materiali ordinati in 2D.
Il montaggio automatico del campione di cristalli congelati attraverso un sample changer che può ospitare fino a cinquanta cristalli congelati alla temperatura di azoto liquido, montati su portacampioni conformi agli standard SPINE. Un braccio robotico raccoglie il campione dalla riserva e lo monta sulla testina goniometrica, dove il campione viene mantenuto sotto flusso di azoto a 100K da un criostato a ciclo aperto (Oxford Cryosystems 700).
