Istituto di Cristallografia - CNR

Laboratorio di diffrattometria a raggi X per cristallo singolo

Il diffrattometro a raggi X per cristallo singolo KappaCCD Bruker-Nonius fornisce dati di diffrazione che consentono di effettuare la caratterizzazione strutturale di materiali cristallini dalla diversa composizione chimica e complessità (piccole e medie molecole, fino a circa 150 atomi non-H nell’unità asimmetrica): composti di sintesi (organici, inorganici e metallorganici, tra cui, ad es., nuovi materiali di interesse tecnologico e farmaceutico) e naturali (ad es. minerali), con possibilità di investigare anche composti che diffrangono debolmente (mediante esperimenti di diffrazione a bassa temperatura, utilizzando un criostato ad azoto) e campioni instabili all’aria e/o termolabili (grazie al dispositivo X-Temp 2).

Il diffrattometro a raggi X KappaCCD Bruker-Nonius permette quindi di effettuare attività di ricerca e di trasferimento tecnologico finalizzate a individuare le relazioni struttura-proprietà dei materiali cristallini, a determinare la struttura cristallina di prodotti di reazione, a studiare i meccanismi di reazione e la stereochimica dei prodotti, a identificare le principali interazioni intermolecolari, a validare i composti di sintesi, a determinare la configurazione assoluta di molecole chirali.

Per poter eseguire l’esperimento di diffrazione si seleziona, con l’ausilio di un microscopio ottico, un cristallo dalle dimensioni opportune (dell’ordine di frazioni di mm); il cristallo scelto è montato su una fibra di vetro introdotta in una testina goniometrica ed è allineato mediante movimenti fini della testina goniometrica e con l’ausilio di un videomicroscopio.

L’esperimento di diffrazione consiste in una prima raccolta dati breve, che richiede l’acquisizione di poche immagini di diffrazione ed è finalizzata alla determinazione dei parametri di cella (il primo step del processo di soluzione strutturale ab-initio) e della matrice di orientazione, a cui segue una seconda raccolta dati, più lunga e ricca d’immagini, tale da consentire di ottenere la completezza dei dati di diffrazione necessaria per il successo del processo di soluzione e affinamento strutturale.

Al termine dell’esperimento di diffrazione, il software per il trattamento dei dati in dotazione al diffrattometro KappaCCD Bruker-Nonius consente di estrarre e correggere per effetti di assorbimento le intensità integrate che saranno utilizzate negli step successivi del processo di soluzione strutturale ab-initio (determinazione del gruppo spaziale, soluzione e affinamento strutturale).

Diffrattometro a raggi X KappaCCD Bruker-Nonius

Il diffrattometro a raggi X per cristallo singolo KappaCCD della Bruker-Nonius è composto da a) un generatore a raggi X (FR590, potenza massima di 3.0 kW); b) un tubo a raggi X sigillato (anodo di molibdeno, tipo ‘Fine Focus’); c) un goniometro a geometria Kappa; d) un rivelatore ad area (CCD), e) un videomicroscopio. Il diffrattometro è corredato da un dispositivo per misure a bassa temperatura (criostato ad azoto, 700 Series Cryostream Gas Cooler, operante nel range di temperatura 80-400K) e da un dispositivo per trattare composti instabili all’aria e/o termolabili (X-Temp 2).

La radiazione è resa monocromatica (MoKα = 0.71073 Å) da un monocromatore di grafite e un filtro di Nickel. La dimensione del fascio incidente è variata mediante un collimatore (dimensioni del diametro: 0.25, 0.35 o 0.6 mm). Il goniometro a geometria Kappa consente di orientare in modo flessibile il campione e, grazie alle sue dimensioni ridotte rispetto a quelle di un goniometro a quattro cerchi, permette di campionare zone del reticolo reciproco che non sono accessibili con un goniometro a quattro cerchi. Il rivelatore ad area consente di effettuare un esperimento di diffrazione nell’arco di qualche ora.

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